国家食品药品监督管理局


关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知

国食药监许[2010]455号


各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：

　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。


　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 二○一○年十一月二十九日




化妆品中禁用物质和限用物质检测方法
验证技术规范

为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。
1 适用范围
本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。
本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。
2 依据
《化妆品卫生规范》
3 释义
3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。
3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。
4 定义与术语
4.1 被测物质
是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。
4.2特异性
在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。
4.3 线性及线性范围
4.3.1 线性
是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。
4.3.2 线性范围
是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。
4.4检出限和定量下限
4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。
4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。
4.5 检出浓度和最低定量浓度
4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。
4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。
4.6 精密度
在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。
日内精密度：同一天测定的精密度。
日间精密度：不同天测定的精密度。
4.7回收率
提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。
方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。
4.8 实验样品
为建立和验证检测方法而使用的化妆品。
4.9 空白样品
能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。
4.10 稳定性
在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。
日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。
日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。
5 检测方法验证的内容
方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。
实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。
实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。
6 检测方法验证的技术要求
6.1 实验室内方法验证
6.1.1特异性
所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。
6.1.2 线性及线性范围
线性考察：制备至少5个系列浓度（不包括零点）的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标（x）、信号响应值为纵坐标（y）建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数（r）。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。
方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度（不包括零点）的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标（x）、信号响应值为纵坐标（y）建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数（r）。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。
必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。
6.1.3 检出限和定量下限
检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。
6.1.4 检出浓度和最低定量浓度
按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。
6.1.5 精密度
6.1.5.1日内精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点（下同）；低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度（下同），于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差（RSD）表示。
6.1.5.2日间精密度
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差（RSD）表示。
6.1.5.3相对标准偏差（RSD）的计算
， 其中：
6.1.6 回收率
6.1.6.1提取回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。
6.1.6.2方法回收率
采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。
6.1.6.3回收率的计算公式
回收率= （样品中被测物质的测定量－样品中被测物质的原有量）/实际添加量×100%
6.1.7 稳定性
6.1.7.1日内稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。
6.1.7.2日间稳定性
通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。
6.1.8 实验样品检测分析
选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。
6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察
化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。
6.2 实验室间方法验证
6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室
参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。
6.2.2 方法验证样品的提供
方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。
6.2.3 方法验证技术要求
实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。
6.3方法验证内容的评价指标
6.3.1特异性
实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。
6.3.2 线性及线性范围
线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。
6.3.3 检出限和定量下限
具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。
6.3.4 检出浓度和最低定量浓度
具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差（RSD）应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。
6.3.5 精密度
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差（RSD）应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。
表1：精密度的接受范围
被 测 物 精密度RSD
含量 ≤10 µg / kg 20%
10 µg / kg ＜ 含量 ≤ 100 µg / kg 15%
100 µg / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µg / kg 10%
含量 ＞1000 µg / kg 5%
6.3.6 回收率
根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。
6.3.7 稳定性
要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。
6.3.8 实验样品分析结果
在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。
6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据
采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。

表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差

相对离子丰度比（k） k ≥50% 50 %> k ≥ 20 % 20 %> k ≥ 10 % k≤ 10 %
最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50%

6.3.10 实验室间验证结果的评价
实验室间验证结果应相符。


新疆维吾尔自治区喀什地区行政公署办公室


喀署办发[2008]47号


关于转发《喀什地区政府采购管理办法（试行）》的通知



各县、市人民政府，行署各部门，地直各单位：

　　《喀什地区政府采购管理办法（试行）》已经行署2008年第一次常务会议通过，现转发你们，请遵照执行。





二〇〇八年三月十四日





喀什地区政府采购管理办法（试行）



第一章 总则

第一条 为规范采购行为，提高采购效率，节约采购成本，方便采购人，根据《中华人民共和国政府采购法》（以下简称政府采购法）、《政府采购货物和服务招标投标管理办法》、《政府采购信息公告管理办法》、《政府采购供应商投诉处理办法》及有关法律、法规，结合喀什地区实际，制定本办法。
第二条 喀什地区及各县（市）行政、事业单位（各委、办、局、各直属机构、人民团体及其下属各级行政事业单位）（以下简称采购人）使用财政预算内资金、预算外资金、自筹资金和中央及自治区专项资金实施列入地区《集中采购目录和分散采购限额标准》的货物类、工程类和服务类项目的采购，必须实行政府采购。

第二章 政府采购主体及职责

第三条 政府采购主体包括采购单位即采购人、财政局、采购中心和供应商。
地区财政局是负责地区本级政府采购监督管理的部门，依法履行对政府采购活动的监督管理职能。主要职能：依法制定政府采购有关规章制度；审核政府采购预算和实施计划；拟定政府集中采购目录、采购限额标准和公开招标数额标准；管理政府采购网络和发布政府采购信息；批准政府采购方式；管理政府采购资金；负责政府采购监督检查；考核政府采购代理机构业绩；开展政府采购宣传与培训；处理供应商的投诉事宜。
地区政府采购中心是集中采购机构，主要职能：制定政府采购中心内部操作规程，建立内部监督机制；负责对供应商资格的审查；接受采购人委托，组织实施政府集中采购目录中的项目采购；执行政府采购法律规章制度；管理政府采购档案、提供有关信息报表；建立维护与喀什地区政府采购相适应的信息网络系统；负责喀什地区政府集中采购协议供货工作的询价、竞价、网上信息、货物类价格及中标结果的定期公布和采购各环节的服务；自觉接受财政、监察、审计等部门的监督检查和考核；接受委托代理其他政府采购项目的采购。
供应商是指具备向采购中心或采购人提供货物、工程和服务能力的法人、其他组织或者个人，凡具备下列条件的，可以向政府采购管理机关申请取得政府采购的供应商资格：具有法人资格或者具有独立承担民事责任的能力；遵守法律、法规，具有良好的信誉；具有履行合同的能力和良好的履行合同的记录；从事工程项目政府采购的，还应符合国家关于从事工程建设的单位资质证书的规定。

第三章 政府采购范围和方式

第四条 政府采购的范围依照地区政府集中采购目录执行。
第五条 政府采购采用公开招标、邀请招标、竞争性谈判、单一来源采购、询价采购(含挂网采购)等采购方式。
公开招标采购，是指采购机关或者其委托的政府采购业务代理机构（统称招标人）以招标公告的方式邀请不特定的供应商（统称招标人）投标的采购方式。
邀请招标采购，是指招标人以投标邀请书的方式邀请三个以上特定的供应商投标的采购方式。
竞争性谈判采购，是指采购机关直接邀请三家以上的供应商就采购事宜进行谈判的采购方式。
单一来源采购，是指只能从唯一供应商处采购的或发生了不可预见的紧急情况不能从其他供应商处采购的采购方式。
询价挂网采购，是指喀什地区政府采购中心通过公开招标、实地询价等方式，选定三家以上供应商产品价格作为挂网参考价（即政府采购最高限价）。采购人在协议有效期内，自行选择网上同种产品的一种政府采购形式。
第六条 单项金额在5万元以上、一次批量采购10万元以上、采购总额在50万元（含50万元）以上的货物、工程、服务类的采购，采用公开招标、邀请招标、竞争性谈判等方式招标，具体招投标办法，由政府采购管理办公室按照国家财政部、自治区财政厅相关办法执行。
第七条 单项金额在5万元以下、一次批量采购10万元以下、采购总额在50万元（不包含网络工程项目）以下的货物类采购适用询价挂网采购。
第八条 地区统一建立政府采购评审专家库，专家库人员由地、县（市）专家统一组成，通过随机方式抽取评标专家。

第四章 询价挂网采购

第九条 地区政府采购中心定期在喀什地区政府信息网（http://www.kashi.gov.cn/）招标采购专栏中公告货物类采购的具体执行程序，对产品的型号、具体配置、产地、最高限价、订货方式、供货期限、联系方式、售后服务条款等以合同约定的形式固定下来及时在喀什政府信息网上公布，以方便采购人执行。
第十条 最高限价 喀什地区政府信息网上公布的挂网参考价为采购最高限价，采购人可与挂网协议供货商进行谈判，以争取获得更优惠的价格及增值服务。挂网价格中已经包含了配套服务和有关配件的费用，采购人无需再另外付费。
第十一条 采购人参照地区挂网的最高限价进行采购，同种货物只要不高于最高限价可在挂网供货商内自行选择(挂网供货商必须是在政府采购中心备案的企业)。采购人所采购的货物低于挂网参考价所节余的资金归单位自行使用。
第十二条 价格动态管理 地区政府采购中心将建立协议供货最高限价与市场价格的联动机制，定期开展市场价格行情监测，对询价挂网最高限价实行动态管理，原则上每月更新一次价格。
第十三条 采购人在购买低于挂网价格的同种货物后，应及时将供应商的报价单加盖本单位公章传真至地区政府采购中心备案，以便及时更新挂网价格。各县（市）原则上可不再组织招标。
第十四条 供货合同和货物验收单
（一）采购人应与中标供应商或协议供货商签订《喀什地区政府采购协议供货合同》（以下简称协议供货合同），货物验收后中标供应商凭签订的《协议供货合同》到地区政府采购中心领取《喀什地区政府采购货物验收单》（以下简称货物验收单）。
（二）协议供货合同明确约定供需双方的权利和义务。采购人要充分利用协议供货制度的价格优惠和服务条件，监督中标供应商和协议供货商履行政府采购合同约定的各项应尽义务，出现合同纠纷或协议供货商违约时，应按照合同约定的方式进行处理并追究中标供应商和协议供货商的违约责任。
（三）货物验收单是实施政府集中采购的有效凭证，是财务付款（包括财政直接支付和授权支付）、国有资产登记入帐的凭证以及审计检查的依据。
（四）政府采购中心统一制定协议供货合同和货物验收单格式（可在喀什政府采购网上下载），由供应商填写合同信息后，经合同双方签字盖章后生效。
第十五条 权益保护 采购人在签订采购合同前，应查询喀什地区采购网中公布的相关操作条款，注意维护自身权益。同时，采购人要注意维护中标供应商和协议供货商的合法权益，严禁无故拖欠货款，不得向中标供应商和协议供货商提出超出协议供货合同范围的其他要求，否则由此引起的经济和法律责任由违规单位及相关责任人自负。
第十六条 验收 采购人应按照合同约定的条款负责验收，在交货时当场进行认真清点，现场参加安装和调试、参考专家意见，在验收合格后向供货商收取发票并签署货物验收单。为杜绝假冒伪劣产品，保护采购人权益，在验收时，应当场抄录设备及其所有可拆卸部件的编号或序列号，形成书面记录，并经双方签字确认，作为合同附件妥善保存，以备维修及产生合同纠纷时使用。
第十七条 支付 采购人要按照合同约定及时向中标供应商或协议供货商支付货款。财政部门按合同金额将采购资金直接划拨到中标供应商或协议供货商约定帐户。
第十八条 询价、竞价 为增强协议供货工作的透明度和竞争性、使政府集中采购工作更加公正公平，采购中心将适时选择部分协议供货品目进行竞价或大范围询价，并逐步扩大挂网品目范围。

第五章 监督检查

第十九条 各级政府采购主管机构应定期严格按照本办法对地直各部门、各县市、县直各部门执行询价挂网采购的情况进行监督检查。
（一）有关政府采购的法律、法规和规章的执行情况；
（二）政府采购预算的执行情况；
（三）政府采购的采购标准、采购方式和采购程序的执行情况；
（四）政府采购合同的履行情况；
（五）其他应当检查的内容。
被监督检查的单位和个人应当如实反映情况，提供有关材料，不得拒绝检查和隐瞒真实情况。
第二十条 政府采购办、采购中心应当接受监察、审计等部门以及社会的监督。重大采购项目应当邀请监察、审计等部门以及新闻媒体进行现场监督。
第二十一条 政府采购中心对协议供货最高限价开展市场监测，同时对供应商履约情况进行跟踪调查和监督，并建立询价挂网采购供应商履约情况考核机制、诚信档案管理和黑名单制度。
第二十二条 政府采购中心在喀什地区政府采购网设立举报信箱并公布政府采购管理机关和纪检监察部门监督电话。任何单位和个人发现采购人、供应商有违反本办法行为的，可向政府采购工作主管、监管部门反映。相关部门应及时启动有关调查程序，并按有关规定作出处理，并于受理之日起5个工作日内书面答复投诉人，情况复杂的可以适当延长，但最长不得超过10个工作日。

第六章 罚则

第二十三条 在政府采购过程中发生的违法违规行为，政府采购法和有关规章制度有规定的，从其规定予以处理，没有规定的执行本办法的规定。
第二十四条 中标供应商或协议供货商出现下列情形之一的，采购人应按照合同约定的方式进行处理，直接追究中标供应商或协议供货商的违约责任，并及时将有关情况向政府采购办反映。政府采购办将对违法违规供应商予以通报批评，扣除供应商部分或全部履约保证金；情节严重的，将暂停或取消其中标资格，直至将其列入不良供应商黑名单，在一年内禁止参加喀什地区政府采购活动：
（一）提供假冒伪劣产品的；
（二）产品质量、配置或提供的售后服务不符合国家有关规定和投标文件承诺的标准的；
（三）无正当理由拒绝按照投标承诺供货或提供售后服务的；
（四）没有在投标承诺的供货期限内及时供货或提供售后服务的；
（五）没有按照承诺的供货价格或折扣签订采购合同并供货的；
（六）协议供货最高限价高于同类型招标项目供货价或最高级别分销商的提货价的；
（七）中标产品的媒体广告价或市场统一零售价降低时，未及时书面告知采购中心进行相应价格调整的；
（八）借调换机型、配置之名乱加价的；
（九）使用不正当竞争手段，影响采购人正常采购活动的；
（十）违反法律法规、本办法规定和合同约定的其他情形的。
第二十五条 采购人及其相关人员出现下列情形之一的，视情节轻重，分别作出以下处理：督促纠正、通报批评、由其行政主管部门对相关人员给予行政处分；构成犯罪的，移交司法机关追究刑事责任等。
（一）擅自向协议供货商范围外的供应商采购或采购协议供货中标范围以外产品的；
（二）在采购过程中接受贿赂或者获取不正当利益的；
（三）无故拖欠货款的；
（四）在有关部门依法实施监督检查中提供虚假情况的；
（五）违反法律法规和本办法规定的其他情形的。
第二十六条 政府采购管理机关、采购中心的工作人员及评标委员会成员滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊、索贿受贿，尚不构成犯罪的，依法依纪给予行政处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。
对政府采购管理机关作出的具体行政行为，当事人认为侵犯其合法权益的，可以依法申请行政复议或者提起行政诉讼。

第七章 附则

第二十七条 本办法由喀什地区财政局负责解释。
第二十八条 本办法自发布之日起施行。