广西壮族自治区山口红树林生态自然保护区管理办法(修正)
广西壮族自治区人民政府
广西壮族自治区山口红树林生态自然保护区管理办法(修正)
广西壮族自治区人民政府
1994年7月1日桂政发(1994)51号发布 根据1997年12月22日发布的广西壮族自治区政府第16号令《广西壮族自治区人民政府关于清理政府规章的决定》进行修正
第一章 总 则
第一条 为加强山口红树林生态自然保护区(以下简称保护区)的建设和管理,促进红树林海洋生态系的科学研究活动和合理开发利用,维护生态平衡,依据《中华人民共和国海洋环境保护法》和有关的法律、法规,特制定本办法。
第二条 保护区是经国务院批准的国家级海洋类型自然保护区。
保护区位于自治区合浦县东南部的沙田半岛东西两侧,保护区范围为东经109°37'00″-109°47'00″,北纬21°28'22″-21°37'00″,海域和陆域总面积为80平方公里。
第三条 在保护区范围内从事各项活动的单位和个人,都必须遵守本办法。
第四条 任何单位和个人都有保护保护区内自然资源与自然环境的义务和制止、检举损害、破坏保护区行为的权利。
第五条 保护区的保护对象是红树林自然生态系。
第二章 保护区管理机构及职责
第六条 国家海洋局是本保护区的主管部门。自治区海洋开发保护管理委员会办公室受国家海洋局的委托负责保护区的业务管理工作,合浦县人民政府负责行政管理工作。
第七条 保护区管理处是保护区具体管理机构,其主要职责是:
(一)贯彻执行国家有关海洋自然保护区的方针、政策和法规;
(二)依据本办法制定管理实施细则和制度;
(三)负责制定保护区总体建设规划和年度计划,并组织实施;
(四)采取有效措施保护保护区内的红树林海洋生态系,对保护区内与自然保护工作相关的各项活动予以管理;
(五)组织开展保护区内经常性的监测、监视工作和适度的开发工作,配合有关单位开展保护区内的科学研究活动;
(六)建立保护区的工作档案;
(七)开展保护区的宣传教育。
第八条 各级公安、林业、环保、水产、土地、水电、旅游、交通、矿产等部门要依照有关法律的规定,根据各自的职责,协助做好对保护区内保护对象的保护工作。
第九条 保护区的撤销、降级和保护范围的调整,须经国家海洋局报国务院审查批准。
第三章 保护区的管理
第十条 保护区划分为核心区、缓冲区和实验区三部分。在核心区内一般禁止除观测、研究、恢复、保护以外的各项活动。在实验区和缓冲区可以进行科学研究、教学实习、参观考察、旅游以及符合规定的各项开发活动。
第十一条 保护区边界及核心区、缓冲区和实验区边界应设置标志物。
第十二条 未经保护区管理机构批准,任何单位和个人不得进入保护区建立机构和修筑设施。本办法公布之前经合法程序修建的设施,其所有者应向保护区管理机构报告,并严格遵守本办法的各项规定。
第十三条 未经保护区管理机构批准,不得在保护区内进行砍伐、放牧、狩猎、开垦、挖土、采石及其他可能对保护对象造成危害的活动。
第十四条 禁止向保护区内倾倒垃圾、废渣和排放含油、含毒物质及其他有害物质。
第十五条 严禁破坏保护区标志及设施,不得妨碍或阻挠保护区管理机构人员正常的管理活动和在保护区内进行的科研、试验工作。
第十六条 保护区管理机构可以会同有关旅游业务部门编制旅游区规划,确定合适的旅游点和旅游路线,报自治区海洋开发保护管理委员会办公室批准。
有关旅游业务部门可与保护区管理机构签订协议,按批准的范围组团开展旅游活动。超范围、超规定和临时组织及个人进行旅游活动的,须报保护区管理机构批准。
开展旅游活动必须采取有效措施,防止损坏自然资源和自然环境。
第十七条 需要进入保护区从事科学研究、教学实习、参观考察、摄影等活动的单位和个人,必须事先向保护区管理机构申请,提交活动计划,经批准后方可进行。活动结束后应将所取得的成果(包括图表、照片、录像、资料、论文等)的副本送交保护区管理机构存档。
第十八条 单位和个人需与境外签署涉及保护区的协议,接待外国人和港、澳、台同胞到保护区从事有关活动(纯旅游活动除外)的,应经自治区海洋行政主管职能部门批准;重要的涉外协议和重大的涉外活动须由自治区海洋行政主管职能部门报国家海洋局批准。
第十九条 确需在保护区内进行生产活动和开发项目的,须事先向保护区管理机构提出申请,并附上有关管理部门的许可证明及其主管单位的意见,经批准后方可进行。
第二十条 经批准进入保护区从事第十七条、第十八条、第十九条所规定活动的单位和个人,应向保护区管理机构交纳保护管理费和保护对象资源补偿费,收费办法由自治区海洋开发保护管理委员会办公室会同自治区物价、财政部门制定。所收费用主要用于区域内的建设和管理,任何
单位和个人不得截留或挪用。
第二十一条 进入保护区从事各种活动的人员必须维护保护区内的环境卫生。
第四章 奖励和惩罚
第二十二条 有下列成绩之一的,由保护区管理机构或其上级主管部门给予表彰和奖励:
(一)对管理和建设保护区有突出贡献的;
(二)与破坏保护区的违法行为作斗争有功绩的;
(三)为保护区进行科学研究并取得重大成果的;
(四)其他对保护区保护工作有显著成绩或重大贡献的。
第二十三条 有下列行为之一的,由保护区管理机构根据其情节轻重,分别按下列规定给予处罚:
(一)违反本办法第十二条规定的,责令停止违法行为、拆除所修筑的设施,可以处以500元以上10000元以下的罚款;
(二)违反本办法第十三条、第十九条规定的,没收违法所得,责令停止违法行为、限期恢复原状或者采取其他补救措施;对保护区造成破坏的,可以处以300元以上10000元以下的罚款;
(三)违反本办法第十四条规定的,给予警告,责令停止违法行为、清理污染物和赔偿经济损失;
(四)违反本办法第十七条规定的,责令其改正,可以处以100元以上5000元以下的罚款。
第二十四条 在保护区内违反国家和自治区其他有关规定的,由有关管理部门依照各自的职责进行处罚。
第二十五条 不听劝阻,辱骂、围攻、殴打保护区管理人员或破坏保护设施的,由公安机构依照《中华人民共和国治安管理处罚条例》处罚。
第二十六条 有关管理人员玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊、怂恿、包庇他人违反本办法的,由所在单位或上级主管部门给予行政处分。
第二十七条 违反本办法规定,情节严重,触犯刑律的,由司法机关依照法律追究刑事责任。
第二十八条 当事人对行政处罚决定不服的,可在接到处罚通知书之日起十五日内,向作出处罚决定机关的上一级机关申请复议;对复议决定不服的,可以在接到复议决定书之日起十五日内向人民法院起诉。当事人也可以直接向人民法院起诉。逾期不起诉、不申请复议又不执行处罚决
定的,由作出处罚决定的机关申请人民法院强制执行。
第五章 附 则
第二十九条 本办法由自治区海洋开发保护管理委员会办公室负责解释。
第三十条 本办法自发布之日起施行。
经1997年12月22日广西壮族自治区人民政府第9次常务会议通过
根据《中华人民共和国行政处罚法》(以下简称行政处罚法)第六十四条第二款规定,自治区人民政府组织有关部门对1996年3月17日行政处罚法公布前自治区人民政府(含省人民政府、省人民委员会)制定的136件政府规章进行了全面清理。经清理,自治区人民政府决定修
改政府规章32件,废止政府规章42件,保留政府规章62件。
为此,对《广西壮族自治区山口红树林生态自然保护区管理办法》(桂政发〔1994〕51号)进行修改:
第二十三条修改为:“有下列行为之一的,由保护区管理机构根据其情节轻重,分别按下列规定给予处罚:
(一)违反本办法第十二条规定的,责令停止违法行为、拆除所修筑的设施,可以处以500元以上10000元以下的罚款;
(二)违反本办法第十三条、第十九条规定的,没收违法所得,责令停止违法行为、限期恢复原状或者采取其他补救措施;对保护区造成破坏的,可以处以300元以上10000元以下的罚款;
(三)违反本办法第十四条规定的,给予警告,责令停止违法行为、清理污染物和赔偿经济损失;
(四)违反本办法第十七条规定的,责令其改正,可以处以100元以上5000元以下的罚款。”
本决定自1998年1月1日起施行。
1994年7月1日
舟山市人民政府办公室转发市人口计生委市财政局关于舟山市计划生育家庭特别扶助制度实施办法(试行)的通知
浙江省舟山市人民政府办公室
舟山市人民政府办公室转发市人口计生委市财政局关于舟山市计划生育家庭特别扶助制度实施办法(试行)的通知
舟政办发(2008)112号
各县(区)人民政府,市政府直属各单位:
市人口计生委、市财政局关于《舟山市计划生育家庭特别扶助制度实施办法(试行)》已经市政府同意,现转发给你们,请结合实际认真贯彻执行。
各地在实施中,要认真总结借鉴渔农村部分计划生育家庭奖励扶助制度实施工作经验,做好与奖扶制度等其他计划生育利益导向政策措施的衔接,认真做好相关实施工作,提升行政效率,切实提高群众满意度。
二??八年九月二十七日
舟山市计划生育家庭特别扶助制度实施办法(试行)
市人口计生委 市财政局
(二○○八年九月二十七日)
为做好舟山市计划生育家庭特别扶助制度(以下称特别扶助制度)实施工作,根据《浙江省人民政府办公厅转发省人口计生委省财政厅关于计划生育家庭特别扶助制度实施意见的通知》(浙政办发〔2008〕47号)和《省人口计生委省财政厅关于印发浙江省计划生育家庭扶助制度实施方案(试行)的通知》(浙人口计生委〔2008〕67号)精神,结合舟山实际,制定本实施办法。
一、特别扶助对象的基本条件
计划生育家庭特别扶助制度扶助的对象是:我市城镇和农村独生子女死亡或伤、病残后未再生育或收养子女家庭的夫妻。扶助对象应同时符合以下条件:
l.夫妻均为1933年1月1日以后出生。
2.女方年满49周岁。
3.只生育一个子女或合法收养一个子女。
4.现无存活子女或独生子女被依法鉴定为残疾(伤病残达到三级以上人)。
符合上述条件的对象,由政府发放独生子女伤残死亡家庭扶助金。因丧偶或离婚的单亲家庭,男方或女方须年满49周岁领取扶助金。扶助对象再生育或合法收养子女后,中止领取扶助金。
二、扶助对象的确认程序
人口计生部门负责扶助对象的确认。具体程序是:
1.本人提出申请。
2.社区、村(居)委会和乡(镇)人民政府(街道办事处)进行资格初审。
3.县级人口计生行政部门审批并公示。
4.市级和省级人口计生行政部门备案。
独生子女死亡的,需提供乡级以上医疗机构或公安机关或户口所在地村(居)委会出具的死亡证明;独生子女残疾的,需提供《中华人民共和国残疾人证》,等级为三级以上。
三、扶助资金的发放标准
独生子女死亡后未再生育或合法收养子女的夫妻,由政府给予每人每月150元的扶助金,直至亡故为止;独生子女伤、病残后未再生育或收养子女的夫妻,由政府给予每人每月120元的扶助金,直至亡故或子女康复为止。
各县(区)可根据当地实际,适当提高扶助金标准。对于符合条件而以前未享受的,以2008年为起点发放。在开展城乡居民最低生活保障制度核算申请人家庭收入时,扶助金不计入其家庭收入;取得扶助金的“五保户”,不影响其原有待遇。
四、扶助资金的发放方式
生育家庭特别扶助资金原则由现有奖励扶助金的代理发放机构,建立扶助对象个人账户,直接发放到人。
扶助金以个人为单位按月计算,一年发放一次。发放扶助金采取一人一卡(存折)的方式,直接发给扶助对象。代理发放机构根据县(区)人口计生部门提供的扶助对象名册和身份证号码为每一个对象开设一个扶助金个人账户,并在规定时间内将扶助金划入每个对象的个人账户。扶助对象凭本人身份证(或户口簿)和扶助金存折(或卡)到代理发放机构领取。委托他人领取时,须凭受托人身份证、扶助对象身份证(或户口簿)、扶助金存折(或卡)领取。
五、特别扶助资金的经费来源
各县(区)特别扶助资金除省补助外,由各县(区)财政自行负担;临城街道特别扶助资金除省补助外,由市财政负担;普陀山镇特别扶助资金除省补助外,由普陀山管委会负担。超过省定最低发放标准以上部分的扶助金由各级财政自行负担。省级扶助资金的分配原则和监督管理参照省财政厅省人口计生委制定的《浙江省农村部分计划生育家庭奖励扶助专项资金办法》(浙财教字〔2006〕32号)执行。
六、特别扶助制度的实施步骤
特别扶助制度原则上与渔农村部分计划生育家庭奖励扶助制度实施工作同步进行。同时要做好特别扶助对象与渔农村部分计划生育家庭奖励扶助对象的衔接工作。每年4月底前,完成乡级调查摸底和个人申请;每年5月底前,县级完成扶助对象审查确认和信息录入、变更工作;6月10日前,各县(区)和市人口计生部门逐级向省报送确认的当年扶助对象汇总信息;7月15日前,省级下达扶助专项补助资金;8月底前,各地扶助专项资金按时足额拨付到代理发放机构,并划入扶助对象个人储蓄账户;10月底前,各级代理发放机构向同级人口计生部门、财政部门反馈当年扶助金发放情况。
2008年是特别扶助制度实施的起始之年,实施工作进度原则按以下要求进行。9月,完成个人申请、乡村两级初审;1O月,县级完成审批并将个案及汇总信息逐级上报市和省人口计生委;11月,代理发放机构为特别扶助对象建立个人账户、省下达补助经费;12月,完成特别扶助金的发放和工作总结。
七、特别扶助制度与渔农村部分计划生育家庭奖励扶助、计划生育公益金等制度衔接
特别扶助制度与渔农村部分计划生育家庭奖励扶助制度相交叉扶助对象,其扶助金发放标准就高不就低。对于已享受今年渔农村部分计划生育家庭奖励扶助制度的独生子女伤残或死亡的对象,按照本办法规定相应提高扶助标准;对于符合独生子女伤残死亡家庭特别扶助制度基本条件的农村对象,年龄达到60周岁后,仍继续执行本办法,不再重复执行渔农村计划生育家庭奖励扶助制度。
对于独生子女伤残或死亡而女方尚未达到49周岁的家庭,应结合计划生育公益金制度,通过多种形式给予帮助。符合再生育条件的,人口计生部门要积极开展生殖健康咨询和指导,及时帮助有再生育意愿的家庭实现再生育。
八、相关部门职责
人口计生部门负责扶助对象的确认、政策解释、数据汇总、建立相关数据库和信息监控等工作。财政部门负责扶助资金的预算、决算,在代理发放机构设立扶助资金财政专户,并进行严格的监督管理,确保专项资金及时足额到位。委托发放机构负责将扶助金及时足额发放到户到人。
公安、卫生部门和残联要配合做好对扶助对象确认过程中的相关工作。劳动和社会保障、民政部门要配合做好特别扶助制度和社会基本养老保险政策、城乡居民最低生活保障等政策的衔接。宣传部门要加大社会宣传力度,增加政策执行的透明度和社会影响力。监察、审计等部门要定期对扶助对象确认、资金配套、资金发放、制度运行等情况进行监督审查。
九、监督检查
将特别扶助制度实施工作纳入人口和计划生育工作考核评估的重要内容。财政、人口计生部门组织力量对扶助金的发放和管理情况定期进行绩效考评。建立村务公开和群众举报制度,利用多种形式对特别扶助制度执行情况进行社会监督和舆论监督。对实施过程中出现重大问题、造成社会影响的,要追究有关领导及相关部门的责任。对发现有虚报、冒领、克扣、贪污、挪用、挤占扶助资金等行为的单位和个人,坚决严肃查处,触犯刑律的依法追究刑事责任。
本办法自发文之日起执行。
本办法由市人口计生委负责解释。
关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知
卫生部
关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知
食品整治办[2009]29号
各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组:
根据《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治方案》(卫监督发[2008]60号)规定和《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号),全国专项整治领导小组组织制定了专项整治抽检工作指导原则和专项整治国家专项抽检工作方案,经专项整治领导小组各成员部门同意,现印发给你们,请认真组织实施。有关要求如下:
一、各省(市、区)专项整治领导小组要根据抽检工作指导原则的要求,结合本地区的实际情况,制定具体的抽检计划并组织实施。请各地专项整治领导小组负责,务必于4月15日前将抽检结果及分析评估报告报送全国专项整治领导小组办公室。
二、承担专项整治国家专项抽检方案工作任务的各部门和检验机构要加强协调配合,按要求采样并将样品送至指定检验机构进行检验。检验机构要按时限完成样品检验工作并将检验结果通报监督抽样单位。
三、对抽检中发现的违法食品生产经营行为,各地要依法予以查处,并将处理情况及时向社会公布。
抽检中发现的问题,请及时函报我办。
联 系 人:李业鹏
联系电话:010-87776913 传真:010-67711813
附件:1.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则
2.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案
3.抽检检验方法
全国打击违法添加非食用物质
和滥用食品添加剂专项整治
领 导 小 组
(代 章)
二○○九年三月二十三日
(信息公开形式:主动公开)
附件1 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则
为做好全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治(以下简称专项整治)抽检工作,特制定本指导原则。
一、职责分工
各省专项整治领导小组负责组织各有关部门制定具体的抽检计划,落实各项工作任务,按时报送抽检计划和抽检工作总结报告。
各部门要加强对各地本系统抽检工作的督导检查和指导,及时组织培训和质量控制。
二、重点食品
乳及乳制品、米面制品、淀粉制品、豆谷制品、肉与肉制品、酒类、水产品、调味品。
三、抽检要求
(一)重点抽检项目。重点抽检项目为卫生部等九部门公布的违法添加到食品中的非食用物质及易滥用的食品添加剂的名单(第一、二批)或在食品安全监督、监测和举报投诉等渠道发现的非法食品添加物和滥用食品添加剂。
(二)样品采集的要求。
1、样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。
2、如在销售领域采集则本地生产的样品数量不少于80%。
3、采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。
4、样品采集地点应考虑“添加剂”可能用在的重点环节,即该类食品添加剂可能出现的各个监管环节如食品原料、生产加工、销售流通、餐饮等。
5、样品的代表性还表现在样品来源于大、中、小企业。因此在不同监管领域样品采集时应考虑大中小三个层次(如大中小农场;大中小食品生产企业;大中小商场超市或集贸市场;大中小餐饮业等),每个层次至少采集10个样品,少于10个样品的,全部采集。
(三)依法进行样品的采集和检验。包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。
四、检验方法
检验项目按附件指定的检验方法和有关国家标准检验方法执行。
附件2 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案
为加强对重点食品的抽检工作,全国专项整治领导小组决定组织部分省份相关部门和检验机构开展国家专项抽检工作,制定本工作方案。
一、职责分工
(一)全国专项整治领导小组办公室负责监督抽检方案的组织实施及结果汇总。
(二)各有关部门对国家专项抽检工作进行督导检查和指导。
(三)各地专项整治领导小组负责抽检工作组织协调及结果上报。
(四)具体承担抽检任务的单位见附表1。
二.样品采集要求
1. 样品采集地点见附表1。
2. 样品采集的要求。
(1)样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。采样地点覆盖省市县且不少于3家。水发水产品不少于5家。
(2)在销售流通领域采集样品,本地生产的样品数量不少于80%。
(3)采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。
(4)样品采集量:每个食品样品应采集2份,每份至少500g。其中一份送检验机构用于检验,一份留存采样机构用于复检(检验有异议时)。水发水产品中甲醛检验不复检,可以不留样。
(5)样品保存:原料奶散装样品应混匀后用灭菌容器分装。水发产品用化学分析用容器分装。取样后在0-4℃条件下运输,并于18h内送到试验室,如果无冷藏条件应于采样后4h内检验。样品保存在-20℃条件。其他定型包装产品按照样品标签标示条件进行保存。
(三)样品传递:采样机构应派专人于4月1日前将样品送到指定的检验机构,并按照检验规定完成样品的接收程序。
(四)依法进行样品的采集和检验,包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。
(五)全国专项整治领导小组提供抽检经费。
三、结果报送和判定
(一)各地专项整治领导小组于2009年4月15日前将抽检结果(不包括结果判定)报送全国专项整治领导小组办公室。抽检数据汇总表(格式)见附表2。
(二)结果判定
各地专项整治领导小组对于具有国家限量标准的检验结果进行判定,并对违法产品进行查处。
对于没有国家限量标准的项目,由全国专项整治领导小组专家委员会对结果进行判定。
附表1:专项整治国家专项抽检工作方案具体项目
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
附表2:抽检信息汇总表(格式)
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
指定检验方法1.
离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根
1 原理
液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。
2 实验部分
2.1 试剂与材料
2.1.1 试验用水均为超纯水
2.1.2 乙腈(色谱纯)
2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。
2.1.4 硫氰酸标准品:北京化工厂
2.1.5 硫氰酸标准储备液
将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。
2.1.6 硫氰酸标准中间液
取硫氰酸标准储备溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。
2.1.7 硫氰酸标准使用液
移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10 mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。
2.2 仪器
2.2.1 离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器;
2.2.2 离心机:冷冻离心机。
2.3 样品处理
取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。
2.4 离子色谱参考条件
色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。
流动相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。
KOH梯度程序如下:
时间(min) KOH浓度(mmol)
0 45
13 45
13.1 70
18 70
18.1 45
23 45
流速:1.0 mL/min;
抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;
抑制器抑制模式:外接水模式,抑制电流175mA;
柱温:30℃;
进样体积:100 μL。
3 结果计算
X= c*9*10/4 …………………………(1)
式中:
X——液态奶中硫氰酸的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
9——液态奶的体积与乙腈体积之和,单位为毫升(mL);
4——液态奶的体积,单位为毫升(mL);
10——稀释倍数;
计算结果保留两位有效数字。
4 精密度
在重复性条件下,获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。
指定检验方法2.
食品中富马酸二甲酯残留量的测定
1 范围
本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。
本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。
本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2氯仿。
4.3无水硫酸钠。
4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。
4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。
4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。
5 仪器与设备
5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器。
5.2匀浆机。
5.3粉碎机。
6 分析步骤
6.1样品制备。
6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品。
称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。
6.1.2 含脂肪较多的样品
称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1"加30ml氯仿…"起,依法操作。
6.1.3 水果类
将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。
6.2 测定
6.2.1色谱参考条件
a)色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);
b)气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min;氢气35ml/min;。
c)温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.
d) 进样量:1μL。
6.3.2 测定
注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。
6.2.3 阳性样品的确证
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)
条件许可可以通过GC—MS定性
6.2.4 空白实验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
6.2.5 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
7. 结果计算
样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:
X:样品中富马酸二甲酯残留量,mg/kg
A:测定样品液中富马酸二甲酯含量,ug/ml
V1:浓缩用样品提取液体积,ml
V2:样品氯仿提取液总体积,ml
V3:样品浓缩后的体积,ml
V4:标准溶液进样体积,ul
V5:样品溶液进样体积,ul
m:样品重量,g
8. 相关技术参数
方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
指定检验方法3-1.
辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定
——液相色谱
1 原理
试样中的目标化合物用乙腈-水(7-3)提取,用高效液相色谱C18柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
高效液相色谱仪,配备有Waters-Allains2695泵控及自动进样系统,以及Waters-2996二极管阵列检测器;离心机;超声震荡器。
甲醇(色谱纯,迪马公司)
乙腈(色谱纯,迪马公司)
试验用水均为超纯水
乙酸铵(分析纯)
无水乙酸(分析纯)
标准储备液的配制:准确称取0.0100g酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精标准品于10mL棕色容量瓶中,用甲醇醇溶解并定容至体积。
标准使用液:分别吸取1.0mL酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精的标准储备液到10mL容量瓶中用水定容至刻度为中间使用液,再分别取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL中间使用液到1mL容量瓶中用水定容至刻度,四种组分的标准系列为:1、5、10、20、50μg/mL.
提取液:乙腈/水=7/3
2.2 液相色谱参考条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 4.6×250mm,5μm;
流动相:A:乙腈;B:10mM乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)
梯度洗脱: A B
0min: 30 70
14min: 82 18
15min 82 18
16min 30 70
波长:酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙450nm;碱性玫瑰精550nm
流速:1.0mL/min;柱温:35℃;进样体积:20μL。
2.3 样品处理
准确称取2~5g样品于50mL塑料离心管中,加入10mL提取液,超声提取20min后,以1000转/h离心10min,取20μL液相色谱测定。
3 结果计算
分别取标准和样品各20μL进样,HPLC测定,外标法定量。
C:样品中待测组分的含量,μg/g;
c:样品中待测组分的测定浓度,μg/mL;
W:样品重量,g。
指定检验方法3-2.
辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定
——液相色谱-串联质谱法
1 原理
试样中的目标化合物用甲醇-乙酸铵溶液提取,经弱阴离子交换固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,基质加标工作曲线外标法定量。
2 试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。
2.1 甲醇:液相色谱纯
2.2 乙酸铵
2.3 甲酸
2.4氨水
2.5 提取溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加入10.0 mL 甲酸,用水定容到500 mL后,用甲醇定容到1000 mL。
2.6 固相萃取柱平衡溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸,用水定容到500mL。
2.7 淋洗溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸和25.0mL甲醇,用水定容到500mL。
2.8 洗脱溶液:取5mL氨水用甲醇定容至100mL。
2.9 样品稀释液:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到250mL后,用水定容到500mL。
2.10 流动相A:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到500mL。
2.11 流动相B:乙腈,液相色谱纯。
2.12 弱阴离子交换固相萃取柱:WAX,60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇、3mL水以及3mL固相萃取柱平衡溶液(2.5)活化。
2.13 标准品:碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄 。
2.14 标准储备液(1.0 mg/mL):准确称取0.0100克碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄标准品,用50%甲醇水溶液定容至10.0mL。
2.15 标准系列:配制碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄混合标准系列,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:0.4、0.8、2.0、3.2、4.0μg/mL;玫瑰精标浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL。
3 仪器和设备
3.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。
3.2 离心机。
3.3 超声波水浴。
3.4 固相萃取装置。
3.5 氮吹仪。
4 样品及基质加标工作曲线的制备
4.1 样品的制备
a)提取
称取1.0克试样于50mL离心管中,加入10.0mL提取溶液,超声提取30分钟,10 000 r/min 离心10分钟,上清液转移至另一50mL离心管中;残渣中加入10.0mL提取溶液再次提取,合并两次提取溶液。
b)净化
取5.0mL样品提取液,用固相萃取柱平衡溶液(2.5)稀释定容至50.0mL,过已活化好的弱阴离子固相萃取柱,用2mL淋洗液、2mL水淋洗,5mL洗脱液洗脱,收集洗脱液,用氮气吹至近干,用样品稀释液定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后液相色谱-串联质谱测定。
4.2 基质加标工作曲线的制备
称取1.0克空白样品基质于50mL离心管中, 称取6份,分别加入标准系列溶液(2.15)100μL,按4.1进行操作,制备基质加标工作曲线,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL;玫瑰精浓度为:0.25、0.5、1.25、2.0、2.5 ng/mL。
5 测定
5.1 液相色谱-串联质谱参考条件
色谱柱:BHT 1.7μm×100mm
流动相:A: 含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液;
B: 乙腈。
梯度洗脱
Time
Flow(mL/min)
A(%)
B(%)
0
0.3
90
10
5
0.3
10
90
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